X熒光光譜儀是將光打到樣品上時,樣品分子會使入射光發(fā)生散射,若部分散射光的頻率發(fā)生改變,則散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。本儀器主要就是通過拉曼位移來確定物質的分子結構,針對固體、液體、氣體、有機物、高分子等樣品均可以進行定性定量分析。因此,與紅外吸收光譜類似,對拉曼光譜的研究,也可以得到有關分子振動或轉動的信息。目前該技術已廣泛應用于物質的鑒定、分子結構的研究。
盡管X熒光光譜儀具有很高的精度,但是由于許多因素的影響,仍然存在一定的誤差,那么如何才能巧妙地避免本儀器的誤差呢?
1、系統(tǒng)誤差的來源
?。?)當標準樣品和樣品的含量和化學組成不相同時,可能會導致矩陣線和分析線的強度發(fā)生變化,從而引入錯誤。
?。?)當標準樣品的物理性質和樣品的物理性質不相同時,激發(fā)的特征譜線將不同,這將導致系統(tǒng)誤差。
?。?)當處于澆鑄狀態(tài)的鋼樣品的金屬結構與處于退火,淬火,回火,熱軋和鍛造狀態(tài)的鋼樣品的金屬結構不同時,測得的數(shù)據(jù)將有所不同。
?。?)未知元素光譜的重疊干擾。例如,在熔煉過程中添加脫氧劑和脫硫劑時,未知的合金元素會混入系統(tǒng)中,從而導致系統(tǒng)誤差。
?。?)為了消除系統(tǒng)誤差,有必要嚴格遵守標準樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)錯誤,有必要使用化學分析方法來分析多次校對的結果。
2、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少,因此樣品中元素分布的不均勻性和組織結構的不均勻性會導致不同部位的分析結果不同,并偶爾出現(xiàn)誤差。
?。?)在熔煉過程中引入夾雜物,導致偏析導致樣品中元素分布不均。
?。?)樣品的缺陷,氣孔,裂縫,水泡等。
?。?)諸如交叉研磨模式,樣品研磨的過熱,樣品研磨表面的時間過長以及指紋等因素。
(4)為了減少意外誤差,必須仔細取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄件缺陷。也可以重復分析幾次以減少分析誤差。