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實驗型凍干機凍干過程是否完成,對于實驗結果的準確性和樣品的保存具有重要意義。判斷凍干是否完成,可以通過以下幾個方面進行:
一、觀察樣品外觀
1.凍干樣品在凍干過程中,表面會出現明顯的裂紋,這是由于水分升華導致樣品體積收縮。當裂紋不再增多,且樣品表面呈現出多孔性結構時,說明凍干過程已接近完成。
2.觀察樣品顏色:凍干過程中,樣品顏色可能會發(fā)生變化。當樣品顏色恢復至凍干前或達到預期顏色時,可認為凍干過程完成。
二、稱重法
1.定期稱量樣品重量,記錄數據。當樣品重量在一定時間內(如2-3小時)變化小于0.1%,可認為凍干過程完成。
2.計算凍干樣品的失水率。失水率=(凍干前樣品重量-凍干后樣品重量)/凍干前樣品重量。當失水率達到一定程度(如95%以上),可認為凍干過程完成。
三、壓力-溫度曲線法
1.在凍干過程中,記錄壓力和溫度的變化。當壓力和溫度曲線趨于穩(wěn)定,且壓力接近或達到預設值時,可認為凍干過程完成。
2.觀察壓力-時間曲線:在凍干過程中,壓力會隨著水分升華而降低。當壓力下降速度明顯減緩,且在一定時間內(如2-3小時)變化不大時,可認為凍干過程完成。
四、真空度檢測法
1.在凍干過程中,通過檢測凍干室內的真空度來判斷凍干是否完成。當真空度達到預設值且保持穩(wěn)定時,可認為凍干過程完成。
2.觀察真空度-時間曲線:在凍干過程中,真空度會隨著水分升華而升高。當真空度上升速度明顯減緩,且在一定時間內(如2-3小時)變化不大時,可認為凍干過程完成。
五、其他方法
1.折光率法:通過檢測凍干樣品的折光率來判斷凍干是否完成。當折光率趨于穩(wěn)定時,可認為凍干過程完成。
2.電導率法:通過檢測凍干樣品的電導率來判斷凍干是否完成。當電導率趨于穩(wěn)定時,可認為凍干過程完成。
3.熱重分析法:通過檢測凍干樣品的熱重變化來判斷凍干是否完成。當熱重變化趨于穩(wěn)定時,可認為凍干過程完成。
判斷實驗型凍干機凍干是否完成,需結合多種方法進行綜合分析。在實際操作中,可根據實驗需求和樣品特性選擇合適的方法。同時,積累經驗和數據,有助于提高判斷的準確性。
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